透射电镜(TEM)载网:结构、种类、选择及应用

2026-02-18 01:24:42

透射电镜(TEM)载网:结构、种类、选择及应用

二、TEM 载网的种类

2.1 裸网

圆孔裸网:多为国产,通过腐蚀法制备而成。其网孔呈圆形,在一些对网孔形状要求不高、注重成本的实验中较为常用 。

方孔裸网:一般为进口产品,采用电沉积方法制作。方孔网的网格更为规整,孔的尺寸可以做得更小,适用于对样品定位精度要求较高的实验 。

坐标网:在裸网格上刻有字母或数字,这一设计方便科研人员标记样品在载网上的位置,尤其是在需要对多个样品进行精准定位和反复观察的实验中,坐标网能够大大提高工作效率 。

2.2 载网膜

方华支持膜:主要成分是聚乙烯醇缩甲醛,是一种纯有机膜。其厚度通常在 10nm 左右,具有较好的弹性,在 TEM 观察时背底影响较小。然而,由于导电性不佳,在电子束照射下,容易因高温或电荷积累导致样品漂移甚至膜破损,因此常用于 100kV 电镜下的生物样品观察 。

碳支持膜:这是最为常用的支持膜之一,具有三层结构,从下至上依次为裸网、方华膜和碳膜 。碳层的存在增强了膜的导电性和导热性,有效弥补了无碳方华膜的荷电效应和热效应,提高了膜整体的稳定性,适用于大多数纳米材料和生物样品的一般形貌观察 。

微栅膜:为解决碳支持膜在高分辨观察时的背底问题而设计。微栅膜上特意制作了微孔,孔径从几百纳米到几微米不等 。样品可以搭载在孔的边缘,孔内部分可实现无背底观察,显著提高了成像衬度,特别适合观察管状、棒状、纳米团聚物等样品的高分辨像及 mapping 分析 。

超薄碳膜:在微栅的基础上再镀一层超薄碳层,碳膜厚度小于 5nm 。这种载网膜适用于纳米级小颗粒样品,薄碳层将微孔挡住,小颗粒样品可分散在超薄膜上,在高分辨观察时能尽量减少膜衬度的影响 。

纯碳膜:当样品使用的有机溶剂(如氯仿、甲苯等)能够溶解方华膜时,需要去除方华膜,仅保留碳膜,即形成纯碳膜 。其碳膜厚度通常为 20nm 左右,在高分辨观察时背底影响相对明显,但在特定的有机溶剂体系中具有不可替代的作用 。

其他特殊载网膜

双联载网支持膜:将两片载网膜连接在一起,负载样品后形成三明治结构,能够加强对样品的固定。在研究磁性材料时,可避免材料吸附到透射电镜的极靴上 。

氮化硅薄膜载网:以硅为基本支撑,无定形的氮化硅 Si₃N₄为观察窗口。与碳类载网膜相比,氮化硅膜具有耐酸、耐高温的特性,且无碳元素的干扰,适用于在酸性条件下制备样品以及 1000 摄氏度的高温环境中的 TEM 观察 。

石墨烯支持膜:石墨烯具有良好的导电性、耐高温、耐腐蚀以及耐电子束轰击的特性,并且衬度很低 。使用石墨烯支持膜可显著提高样品观察时的衬度和稳定性,但由于石墨烯本身的结晶特性,在高分辨下其有序结构可能会对观察晶体结构产生一定影响 。

三、TEM 载网的选择原则

3.1 根据样品特性选择

样品尺度:对于纳米级别的小颗粒样品,如果颗粒直径在 10nm 以下且分散性较好,超薄碳膜载网是较为合适的选择,它能够减少膜衬度对小颗粒样品高分辨观察的影响;而对于较大尺寸的线状、片状样品,微栅膜载网可使样品搭载在孔边缘,实现无背底观察 。

样品导电性:如果样品本身导电性较差,在电子束照射下容易产生电荷积累,导致样品漂移或成像质量下降,此时应选择具有良好导电性的载网,如碳支持膜载网。碳层能够有效传导电荷,减少荷电效应 。

样品化学性质:若样品具有腐蚀性,如酸性样品,普通的铜网可能会被腐蚀,影响载网的稳定性和样品观察效果,此时应选用耐腐蚀的材质,如镍网或氮化硅薄膜载网 。对于在有机溶剂中制备的样品,若有机溶剂能溶解方华膜,则需选择纯碳膜载网 。

3.2 根据实验目的选择

形貌观察:如果实验目的主要是观察样品的一般形貌,碳支持膜载网能够满足大多数需求,它对各种常见样品具有较好的通用性,能够提供稳定的支撑和相对清晰的背景 。

高分辨成像:在进行高分辨成像实验时,为了获得更清晰的样品结构图像,减少膜背底的干扰至关重要。微栅膜载网和超薄碳膜载网在这方面具有优势,微栅膜可实现无背底观察,超薄碳膜能尽量降低膜衬度影响 。

能谱分析:当需要进行能谱分析特定元素时,要避免载网材质对分析结果的干扰。例如,分析铜元素时,不能选用铜载网,应选择镍、钼等其他材质的载网膜;分析碳元素时,为了避免载网本身碳元素的干扰,可使用氮化硅膜载网 。

3.3 根据实验条件选择

电镜电压:在较低电压(如 100kV)的电镜观察中,方华支持膜载网可能因对电子束的耐受性相对较好而被选用,其在低电压下的背底影响较小 。而在高电压电镜下,对载网的稳定性和导电性要求更高,碳支持膜等载网更能适应高电压环境 。

温度条件:对于需要在高温环境下进行 TEM 观察的实验,如研究材料在高温下的相变过程,应选择耐高温的载网材质,如钼网或氮化硅薄膜载网 。相反,在低温实验中,如冷冻电镜测试,需要选择能在低温下保持稳定的载网 。

四、TEM 载网的应用领域

4.1 材料科学

在材料科学领域,TEM 载网广泛应用于纳米材料、金属材料、陶瓷材料等的研究 。对于纳米材料,科研人员可以通过选择合适的载网,如微栅膜载网或超薄碳膜载网,观察纳米颗粒的尺寸、形状、分布以及内部结构,研究纳米材料的生长机制和性能 。在金属材料研究中,载网可用于承载金属薄膜样品,观察金属的晶体结构、位错等缺陷,为金属材料的性能优化提供微观依据 。对于陶瓷材料,TEM 载网帮助研究人员分析陶瓷的微观组织结构,如晶粒大小、晶界特征等,从而深入了解陶瓷材料的性能与微观结构之间的关系 。

4.2 生物学

在生物学研究中,TEM 载网对于观察生物样品的微观结构起着关键作用 。例如,在病毒研究中,科研人员可利用微栅膜载网,使病毒颗粒附着在微栅孔的边缘,通过 TEM 观察病毒的形态、大小以及病毒与宿主细胞的相互作用 。在细胞生物学研究中,载网可用于承载细胞切片,观察细胞内部的细胞器结构,如线粒体、内质网等,深入了解细胞的生理功能和病理变化 。对于生物大分子,如蛋白质、核酸等,可通过选择合适的载网和制样方法,利用 TEM 观察其分子结构和组装形式 。

4.3 纳米技术

纳米技术的发展离不开 TEM 载网的支持 。在纳米器件的制备和研究中,载网用于承载纳米级的器件组件,如纳米线、纳米管等,通过 TEM 观察其结构和性能,为纳米器件的优化设计提供指导 。在纳米复合材料的研究中,科研人员利用 TEM 载网观察纳米填料在基体材料中的分散情况、界面结合状态等,从而提高纳米复合材料的性能 。此外,在纳米材料的合成过程中,TEM 载网可用于实时观察纳米材料的生长过程,揭示其生长动力学机制 。

五、TEM 载网的亲水性处理

5.1 处理原因

许多 TEM 观察的样品具有亲水性,而直接制备的裸网及载网膜表面通常是疏水的,这不利于亲水性样品的吸附 。如果样品不能均匀、牢固地吸附在载网上,在 TEM 观察过程中可能会出现样品分布不均、脱落等问题,影响观察结果的准确性和可靠性 。

5.2 处理方法

常用的亲水性处理方法是使用含氧的等离子体进行处理 。通过射频辉光放电的方式产生氧等离子,在高频高压电场中,空气放电使氧气电离成氧等离子体 。氧等离子体与载网膜表面发生反应,生成一系列亲水性基团,从而使载网膜表面由疏水变为亲水 。例如,在实验室中,可利用等离子清洗仪产生柔和的氧等离子,对载网膜表面进行亲水性修饰 。经等离子处理前后,载网膜表面水的接触角会发生明显变化,处理前接触角较大,呈现疏水性;处理后接触角减小,表明表面变为亲水性 。

5.3 处理效果对样品制备的影响

对于亲水性样品,尤其是自组装结构样品的制备,载网膜表面的亲疏水性影响显著 。使用未经处理的疏水载网膜制备纤维素样品时,在 TEM 下观察到的样品数量少,且样品结构可能发生改变;而使用亲水化处理的载网膜,能够清晰地观察到纤维素的结构及聚集状态 。因此,对载网进行亲水性处理能够提高亲水性样品在载网上的吸附效果,保证样品在 TEM 观察中的稳定性和完整性,从而获得更准确、高质量的观察结果 。

六、结论

TEM 载网作为 TEM 样品制备过程中的关键组件,其结构、材质、种类的多样性为科研工作者提供了丰富的选择 。在实际应用中,根据样品的特性、实验目的和实验条件,精准选择合适的载网,并对载网进行必要的处理(如亲水性处理),对于获得高质量的 TEM 观察结果至关重要 。从材料科学到生物学,从纳米技术到其他众多科研领域,TEM 载网都发挥着不可或缺的作用,助力科研人员深入探索微观世界的奥秘,推动科学技术的不断进步 。随着科研需求的不断提高和技术的持续发展,TEM 载网也将不断创新和优化,为科研工作提供更强大的支持 。返回搜狐,查看更多

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